Publicado

2008-01-01

Validación de un nuevo método analítico por CG con columna capilar para la determinación de alcoholes de alto peso molecular en policosanol ingrediente activo

Validation of a new capillary column GC analytical method for determining long chain fatty alcohols in policosanol active ingredient

Palabras clave:

Alcoholes de alto peso molecular, cromatografía gaseosa, Policosanol, validación. (es)
Gas chromatography, long chain fatty alcohols, Policosanol, validation. (en)

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Autores/as

  • David Marrego Delange
  • Victor González Canavaciolo
  • Roxana Sierra Pérez
  • Caridad Velásquez G

El policosanol es una mezcla de 8 alcoholes alifáticos primarios (C24-C34), aislada y purificada a partir de la cera de la caña de azúcar (Saccharum officinarum L.), cuya eficacia como reductor del colesterol, tolerabilidad y seguridad han sido demostradas. Diversos métodos han sido previamente validados para determinar policosanol mediante cromatografía gaseosa (CG) con columna empacada. Sin embargo, las ventajas logradas con la CG capilar la hacen superior y mundialmente extendida en la actualidad respecto a las empacadas. Se desarrolló y validó un nuevo método por CG utilizando una columna capilar para determinar los alcoholes grasos que componen el policosanol ingrediente activo. Los alcoholes fueron analizados como derivados trimetilsil. Se comprobó que el método tuvo una buena linealidad (r2 = 0,9954, CVrespuesta=1,07%, CVpendiente=1,89% y el intervalo de confianza del intercepto incluyó el cero, por lo que no hubo sesgos) y exactitud (recobrado promedio = 100,45%) en todo el intervalo de concentración estudiado de 80-120%. También se demostró su selectividad con muestras sometidas a condiciones de estrés. La repetibilidad y precisión intermedia a la concentración nominal cumplieron los criterios de aceptación (< 2%). La robustez se evaluó mediante un diseño experimental intralaboratorio, en el cual se realizaron siete cambios operacionales, y no se encontraron efectos significativos sobre los resultados observados. El método fue exitosamente validado, y fue apropiado para el control de la calidad y para estudios de estabilidad de este ingrediente activo.

Policosanol is a mixture of 8 long chain primary aliphatic alcohols (C24-C34), isolated and purified from sugar cane (Saccharum officinarum L.) wax, wich cholesterol-lowering efficacy, safety and tolerability has been demonstrated. Several methods for determing policosanol by packed GC column have been previously validated. However, the advantages achieved with the capillary GC make it worldwide currently extended and overcome to the packed ones. A new gas chromatographic method using a capillary column was developed and validated for the determination of the fatty alcohols that compose policosanol active ingredient. The alcohols were analyzed as trimethylsilyl derivatives. Good linearity (r2 = 0,9954, CVresponse=1,07%, CVslope=1,89% and the confidence interval included the zero, then there was no bias) and accuracy (mean recovery = 100,45%) of the method were proven over a range of 80-120% of the nominal concentration. It was also proved its specificity even when samples were subject to stress conditions. Repeatablility and intermediate precision at the nominal 100% value fulfilled the acceptance criteria (< 2%). Ruggedness was evaluated through an intralaboratory experimental design, in which seven operational changes were made, and there was not found any effect on the observed results. The method was sussefully validated being suitable for the quality control process and the stability studies of this active ingredient.

Cómo citar

APA

Marrego Delange, D., González Canavaciolo, V., Sierra Pérez, R. y Velásquez G, C. (2008). Validación de un nuevo método analítico por CG con columna capilar para la determinación de alcoholes de alto peso molecular en policosanol ingrediente activo. Revista Colombiana de Ciencias Químico-Farmacéuticas, 37(1). https://revistas.unal.edu.co/index.php/rccquifa/article/view/1583

ACM

[1]
Marrego Delange, D., González Canavaciolo, V., Sierra Pérez, R. y Velásquez G, C. 2008. Validación de un nuevo método analítico por CG con columna capilar para la determinación de alcoholes de alto peso molecular en policosanol ingrediente activo. Revista Colombiana de Ciencias Químico-Farmacéuticas. 37, 1 (ene. 2008).

ACS

(1)
Marrego Delange, D.; González Canavaciolo, V.; Sierra Pérez, R.; Velásquez G, C. Validación de un nuevo método analítico por CG con columna capilar para la determinación de alcoholes de alto peso molecular en policosanol ingrediente activo. Rev. Colomb. Cienc. Quím. Farm. 2008, 37.

ABNT

MARREGO DELANGE, D.; GONZÁLEZ CANAVACIOLO, V.; SIERRA PÉREZ, R.; VELÁSQUEZ G, C. Validación de un nuevo método analítico por CG con columna capilar para la determinación de alcoholes de alto peso molecular en policosanol ingrediente activo. Revista Colombiana de Ciencias Químico-Farmacéuticas, [S. l.], v. 37, n. 1, 2008. Disponível em: https://revistas.unal.edu.co/index.php/rccquifa/article/view/1583. Acesso em: 28 mar. 2024.

Chicago

Marrego Delange, David, Victor González Canavaciolo, Roxana Sierra Pérez, y Caridad Velásquez G. 2008. «Validación de un nuevo método analítico por CG con columna capilar para la determinación de alcoholes de alto peso molecular en policosanol ingrediente activo». Revista Colombiana De Ciencias Químico-Farmacéuticas 37 (1). https://revistas.unal.edu.co/index.php/rccquifa/article/view/1583.

Harvard

Marrego Delange, D., González Canavaciolo, V., Sierra Pérez, R. y Velásquez G, C. (2008) «Validación de un nuevo método analítico por CG con columna capilar para la determinación de alcoholes de alto peso molecular en policosanol ingrediente activo», Revista Colombiana de Ciencias Químico-Farmacéuticas, 37(1). Disponible en: https://revistas.unal.edu.co/index.php/rccquifa/article/view/1583 (Accedido: 28 marzo 2024).

IEEE

[1]
D. Marrego Delange, V. González Canavaciolo, R. Sierra Pérez, y C. Velásquez G, «Validación de un nuevo método analítico por CG con columna capilar para la determinación de alcoholes de alto peso molecular en policosanol ingrediente activo», Rev. Colomb. Cienc. Quím. Farm., vol. 37, n.º 1, ene. 2008.

MLA

Marrego Delange, D., V. González Canavaciolo, R. Sierra Pérez, y C. Velásquez G. «Validación de un nuevo método analítico por CG con columna capilar para la determinación de alcoholes de alto peso molecular en policosanol ingrediente activo». Revista Colombiana de Ciencias Químico-Farmacéuticas, vol. 37, n.º 1, enero de 2008, https://revistas.unal.edu.co/index.php/rccquifa/article/view/1583.

Turabian

Marrego Delange, David, Victor González Canavaciolo, Roxana Sierra Pérez, y Caridad Velásquez G. «Validación de un nuevo método analítico por CG con columna capilar para la determinación de alcoholes de alto peso molecular en policosanol ingrediente activo». Revista Colombiana de Ciencias Químico-Farmacéuticas 37, no. 1 (enero 1, 2008). Accedido marzo 28, 2024. https://revistas.unal.edu.co/index.php/rccquifa/article/view/1583.

Vancouver

1.
Marrego Delange D, González Canavaciolo V, Sierra Pérez R, Velásquez G C. Validación de un nuevo método analítico por CG con columna capilar para la determinación de alcoholes de alto peso molecular en policosanol ingrediente activo. Rev. Colomb. Cienc. Quím. Farm. [Internet]. 1 de enero de 2008 [citado 28 de marzo de 2024];37(1). Disponible en: https://revistas.unal.edu.co/index.php/rccquifa/article/view/1583

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