El muestreo se efectuó en el estado de Hidalgo, México y la especie en estudio, A. salmiana B. Otto ex Salm. se colectó en el municipio de Epazoyucan, que se localiza en coordenadas 20°00'02.5" N y 98°36'28.9" O y a 2220 msnm.

Luego de su caracterización fisicoquímica(, a las fibras tamizadas, secadas y libres de grasas, se les sometió a los dos métodos de pulpeos (alcalino y ácido).

Actualmente se conocen diversos métodos para la obtención de pulpa de celulosa para papel; métodos químicos, mecánicos, químico-mecánicos y biológicos (biopulpeo), sin embargo, estos procedimientos aplicados en el ámbito industrial utilizan preferentemente materias primas convencionales, como las coníferas de fibra larga. De esta manera, el uso de otras materias primas provenientes de plantas anuales y desechos agroindustriales como el bagazo de maguey, es relativamente limitado [10].

En términos generales el proceso de pulpeo mecánico se lleva a cabo mediante el uso de una piedra giratoria en la cual se ponen en contacto los materiales lignocelulósicos. También se utilizan discos del refinador. Las especies procesadas son maderas duras como el álamo y maderas blandas como abetos. La pulpa obtenida a través de este proceso presenta fibras cortas, alta opacidad, suavidad y grosor así como una alta capacidad de absorción de agua y baja resistencia y brillo; se utilizan principalmente para elaborar papel periódico, papel de libros y revistas. Se obtienen altos rendimientos hasta del 98% [7,11].

En el proceso termomecánico, el objetivo principal es mantener la longitud de las fibras después del proceso. En éste se introduce como variable principal a la temperatura. Aqui se obtiene pulpa con fibras de mayor longitud y altos rendimientos de 95 a 98% [7,11].

En el proceso quimicotermomecánico se utilizan algunos químicos como NaOH o NaHSO_3, con el objetivo de degradar las sustancias que unen a las fibras evitando que estas se acorten por el efecto del trabajo refinador. La pulpa obtenida presenta una moderada resistencia. Los rendimientos que se obtienen oscilan entre 88.95% [7,11].

En el proceso semiquímico, el primer paso utiliza un químico suave y posteriormente se aplica una etapa mecánica moderada de refinación. Principalmente se procesan maderas duras como robles y maderas blandas como abetos. Las fibras obtenidas de este proceso presentan buena rigidez y moldeabilidad con rendimientos de hasta 80% [7,11].

En el procedimiento alcalino se emplea una solución que contiene 1-30% de NaOH, 1-2.5 % de Na₂CO₃ y 0.2-1% de Na₂SO₄ [7,11]. En el procoeso Organosolv se utiliza CH₃COOH como agente deslignificante y como catalizador HCl. La muestra de residuo de agave se coloca en una mezcla agua-disolvente-catalizador a reflujo durante 180 minutos a diferentes concentraciones de ácido acético (70, 80 y 90%) y HCl (0.5, 1 y 1.5%) [9].

En el pulpeo se llevan a cabo modificaciones de tiempo, agitación y cantidad de la solución ya sea en el de NaOH o el CH₃COOH, según se muestra en diseño experimental. Los experimentos se realizaron en reactores de 500 mL de capacidad, con baño termostático. Estos reactores permiten controlar agitación, temperatura y la adición de reactivos. El rendimiento en pulpa (Rp) se determinó gravimétricamente después del secado de las pulpas hasta peso constante [12]. A partir del peso de la pulpa seca, se calculó el rendimiento porcentual con la siguiente ecuación:

Las fibras antes y después del proceso para obtención de celulosa, se observaron en un microscopio electrónico de barrido (MEB) de la marca JEOL modelo LV6360. Las fibras se recubrieron con una capa de oro para mejorar el contraste.

El proceso se llevó a cabo por triplicado. Las fibras se secaron a temperatura ambiente y posteriormente en una estufa de vacío a 50ºC.

Se realizó un diseño experimental factorial parcialmente fraccionado saturado aleatorio (método de parámetros de Taguchi) para optimizar los procesos de pulpeos [13], con una matriz de diseño como se indica en las Tablas 1 a la 3.

Según se reporta en la bibliografía [14], que cumple la condición de ortogonalidad, un arreglo del tipo L₉(3⁴); que significa 9 corridas experimentales a tres niveles en sus cuatro factores de control (ver matriz del diseño experimental en Tabla 3).

El análisis y tratamiento estadístico de los datos experimentales que se obtienen, fueron analizados en dos etapas:

Análisis regular, que permite evaluar la influencia de los factores sobre el valor medio de la respuesta y consiste en crear una tabla de resultados y representar en una gráfica factorial y de interacciones.

Análisis señal/ruido, que evalúa como afectan los factores al valor medio y a la variación entorno a dicho valor medio.

En ambas etapas se realiza un análisis de varianza (ANOVA) que además refleja el porcentaje de contribución de cada uno de los factores a la variación total y la variación debida al error residual.

Tabla 1

Pulpeo a la sosa. A: NaOH en % m/v; B: Tiempo del proceso en horas; C: Na₂CO₃ en % m/v; D: Na₂SO₄, en % m/v y R: Ruido velocidad de agitación del sistema en rpm.

Tabla 2

Pulpeo Organosolv. A: H₂O en % m/v; B: Tiempo del proceso en horas; C: CH₃COOH en % m/v y D: HCl, en % m/v) y R: Ruido velocidad de agitación del sistema en rpm.

Tabla 3

Fuente: Elaboración propia

Tabla 4

Fuente: Elaboración propia

Se pudo observar que los rendimientos obtenidos por el método alcalino, en las 9 corridas experimentales y a los tres niveles de velocidad de agitación (factor ruido), son más bajos comparados con los obtenidos con el método Organosolv (Tablas 4 y 5). Los rendimientos de pulpa de celulosa por el método Organosolv son más altos que los que reportan Romero-Viloria, P y colaboradores en 2014 para residuos de cáscara y tallo de Musa sapientum. Estos autores obtuvieron rendimientos de 27%. Por otra parte [15] obtuvieron rendimientos de pulpa de celulosa de jute de entre 36 a 46% por método de pulpeo alcalino, en el cual utilizaron cargas de NaOH de 14-18%, lo cual es un factor que influye directamente sobre el rendimiento de la pulpa de celulosa.

Según [16], los rendimientos obtenidos para pulpa de celulosa de Agave americana fueron de 6 a 49%. Los rendimientos de pulpa de celulosa por el método de pulpeo alcalino disminuyeron a mayores concentraciones de NaOH como lo reportan Santiago y colaboradores [17] para la especie de Agave sisalana.

En la Fig. 1 se presentan los resultados de la influencia de los factores sobre el valor medio de la respuesta factorial y de interacciones. Específicamente los valores que contribuyen en mayor porcentaje son (A3) una concentración alta (12%) de NaOH, (B1) con un tiempo de proceso de 24 horas, (C3) una alta (2.5% m/v) concentración de Na₂CO₃, (D1) una baja concentración de Na₂SO₄, en % m/v y (R2) con una velocidad de agitación media de 600 rpm.

Tabla 5

Fuente: Elaboración propia

Figura 1 Fuente: Elaboración propia

En la Fig. 2 se muestran las condiciones óptimas para obtener los porcentajes más altos de rendimiento de pulpa de celulosa en el pulpeo alcalino. Según el análisis realizado se requiere (A3) una concentración alta (12%) de NaOH, (B1) con un tiempo de proceso de 24 horas, (C3) una alta (2.5% m/v) concentración de Na₂CO₃, (D1) una baja concentración de Na₂SO₄, en % m/v.

En la Tabla 6 y Fig. 3 se observa que las condiciones óptimas para obtener mayores rendimientos a R1 son A3, B1, C3 y D1; para R2 las condiciones óptimas son A3, B1, C1 y D1; mientras que para R3 las condiciones óptimas son A2, B1, C2 y D3. Nótese que para R1, R2 y R3, se requiere el mismo nivel para el factor tiempo (B1).

Figura 2 Fuente: Elaboración propia

Tabla 6

A: NaOH (% m/v); B: Tiempo del proceso (horas); C: Na₂CO₃ (% m/v); D: Na₂SO₄, (% m/v) y R: Ruido velocidad de agitación del sistema en rpm.

_{^{3.4. Efecto promedio de los factores sobre el nivel medio de rendimiento de pulpa de celulosa de la especie Agave Salmiana con el método de pulpeo Organosolv (CH3COOH)}}

En la Fig. 4 se presentan los resultados de la influencia de los factores sobre el valor medio de la respuesta factorial e interacciones, y valores de respuesta. Específicamente los factores que contribuyen en mayor porcentaje son (A1) una concentración baja (60% m/v) de H₂O (B3) con un tiempo de proceso de 6 horas, (C3) una alta (80% m/v) concentración de CH₃COOH, (D1) una baja (0.5% m/v) concentración de HCl, en % m/v y (R1) con una velocidad de agitación de 600 rpm.

Figura 3 Fuente: Elaboración propia

Figura 4 Fuente: Elaboración propia

_{^{3.5. Efecto promedio de la relación señal/ruido sobre el valor medio del rendimiento de pulpa de celulosa de la especie A. salmiana con el método de pulpeo Organosolv (CH3COOH)}}

En la Fig. 5 se aprecian las condiciones óptimas para obtener los porcentajes más altos de rendimiento de pulpa de celulosa de la especie A. salmiana por el proceso de pulpeo Organolv. Según el análisis se requiere (A1) una concentración baja (60% m/v) de H₂O (B3) con un tiempo de proceso de 6 horas, (C3) una alta (80% m/v) concentración de CH₃COOH, (D1) una baja (0.5% m/v) concentración de HCl.

En la Tabla 7 y Fig. 6 observamos que las condiciones óptimas para obtener mayores rendimientos a R1 son las siguientes: A1, B2, C1 y D1; para R2 las condiciones óptimas son A1, B3, C1 y D1; mientras para R3 las condiciones óptimas son A3, B3, C3 y D1. Nótese que para R1, R2 y R3, se requiere el mismo nivel para el factor tiempo (B1).

A partir del análisis de los resultados obtenidos, se establece que las condiciones óptimas para obtener altos rendimientos de pulpa en el proceso de pulpeo alcalino (NaOH) se logran mediante la siguiente combinación de factores y niveles:

Factor A: Concentración de 12% m/v de NaOH (nivel 3)

Factor B: Tiempo del proceso de pulpeo de 24 horas (nivel 1)

Factor C: Concentración de 2.5% m/v Na₂CO₃ (nivel 3)

Factor D: Concentración de 0.2% m/v Na₂SO₄ (nivel 1)

Figura 5 Fuente: Elaboración propia

Tabla 7

Fuente: Elaboración propia

Figura 6 Fuente: Elaboración propia

Este proceso es ampliamente usado en la industria del papel, ya que presenta ciertas ventajas sobre otros métodos como que puede ser usado para todas las especies maderables, además las fibras de la pulpa obtenida presentan alta resistencia, asimismo este proceso es eficiente debido a la recuperación de químicos y energía, por otra parte el tiempo de proceso es relativamente corto [18].

La actividad de deslignificación en el proceso de pulpeo ocurre por la formación de iones ^-OH por hidrólisis de NaOH. En adición, el siguiente equilibrio juega un importante papel en el proceso:

De acuerdo con los resultados donde se encontraron los niveles de cada factor en condiciones óptimas para cada tipo de pulpeo, se realizaron los experimentos confirmatorios bajo las citadas condiciones. Las cinco réplicas realizada por cada tipo de pulpeo arrojaron en promedio, 39.69 ( 1.27 % de rendimiento para el pulpeo alcalino y 71.57 ( 2.16 % para el pulpeo al Organosolv.

Figura 7a Fuente: Elaboración propia

Como se hace notar, el valor de 39.69% optimizado, es 18 veces porcentuales más elevado que el que se alcanzó de 21.33% como el más alto en la Tabla 6 del pulpeo alcalino.

Por su parte en el pulpeo Organosolv, el valor optimizado de 71.57% es prácticamente el doble del reportado en la Tabla 7 de 36.47%, como valor más elevado. De este modo se confirman los rendimientos mejores por cada método de pulpeo para la obtención de pulpa de celulosa a partir de A. salmiana bajo condiciones optimizadas.

Las pulpas de celulosa obtenidas por ambos métodos de pulpeo y observadas en MEB se muestran en la Fig. 7a, 7b y 7c. Se hace notar lo observado para las fibras del precursor (A. salmiana) en la Fig. 7a, puede verse el agregado de todas las fibras estando presente la lignina como agente sellante o aglutinante. Así mismo en la Fig. 7b se observa que la gran mayoría de la lignina ha sido eliminada mediante el pulpeo alcalino a la sosa (deslignificación).

Finalmente en la Fig. 7c se aprecia la casi total ausencia de lignina, por cuanto las fibras están mucho más separadas, lo cual indica que se logra una mayor deslignificación en el pulpeo Organosolv.

Estos resultados son comparables con lo reportado por Jiménez y colaboradores [21] durante sus evaluaciones de pulpeo alcalino con la lenteja de agua (Lemna sp.), lo cual es observable de manera similar (fibras aún unidas por fracciones de lignina que no logran separarse) como lo indica la Fig. 8.

Así también comparable con lo reportado por Canché y colaboradores [22], quienes a partir de pseudotallo de banana y en pulpeo a la sosa obtuvieron algo similar (Fig. 9).

Por otro lado y según Ortiz y Blanchette [23], se ha reportado que partiendo de madera en deterioro y mediante el método de pulpeo Organosolv, se lográ una mayor deslignificaciónlo cual es observable en la Fig. 10.

Figura 7b Fuente: Elaboración propia

Figura 7c Fuente: Elaboración propia

Se puede llegar a inferir que la obtención de una mejor pulpa de celulosa estará en dependencia del tipo de precursor maderable o no, que se emplee, así como del tipo de método de pulpeo y las condiciones de trabajo.