Síntesis y caracterización de partículas vítreas nanométricas para la densificación y cristalización de fases tipo Virgilita Li4Al4Si7O22

Un precursor vitreo de composiciónLi₄Al₄Si₇O₂₂ (Virgilita) fue preparado por la ruta química de la gelificación. Durante la síntesis se controlaron parámetros tales como temperatura, velocidad de agitación, pH y tiempo de gelificación. El gel obtenido en esta síntesis luego de tratamientos térmicos entre 120 °C y 1200 °C fue caracterizado con difracción de rayos X, análisis térmico diferencial, espectroscopía infrarroja y microscopía electrónica de barrido. Las transformaciones de fase identificadas por el infrarrojo y la difracción corresponden a soluciones sólidas de tipo b-cuarzo - b-espodumena (Virgilita). Como resultado del análisis térmico se determinaron las temperaturas de descomposición, desvitrificación, transformación de fase y fusión. La distribución granulométrica del gel seco muestra que hay una significativa proporción de partículas nanométricas y al aumentar la temperatura de calcinación se verificó la sinterabilidad de las partículas por flujo viscoso. Mediante los resultados de este estudio es posible conocer y controlar la homogeneidad del sistema, el tamaño de partícula, las fases cristalinas; y el producto de esta síntesis se propone como un nuevo candidato para conformar materiales de bajo coeficiente de dilatación térmica mediante procesos de sinterización de partículas vítreas.

A glassy precursor with composition Li₄Al₄Si₇O₂₂ (Virgilite) was prepared by the chemical route of the gelification. During the synthesis, parameters like temperature, speed of agitation, pH and time of gelification were controlled. The gel obtained in this synthesis after isothermal heat treatments between 120 °C and 1200 °C were characterized with X ray diffraction, differential scanning calorimetry, infrared spectroscopy and scanning electronic microscopy. Phase transformations were identified by infrared spectroscopy and X ray diffraction and they correspond to solid solutions of a quartz - a spodumene (Virgilite). As a result of the thermal analysis, the temperatures of decomposition, devitrification, phase transformation and softening were determined. The grain size distribution of the dried gel has a significant proportion of nanometric particles and when increasing the temperature of heat treatment the sinterability by viscous flow also increases. By means of the results of this study, it is possible to know and to control the homogeneity of the system, the particle size, the crystalline phases; and the product of this process leads to a new candidate to conform materials with low thermal expansion by glass sintering.