Sinterización y cristalización de vitrocerámicos con expansión térmica negativa a partir de finos de lavado del carbón

Vitrocerámicos que experimentan contracción durante el calentamiento hasta los 1000 °C (expansión térmica negativa) fueron producidos a partir de partículas vitreas sintetizadas con los finos residuales generados durante el proceso de lavado y flotación del carbón. Para conformar el material vitrocerámico, bajo tratamientos térmicos controlados, las partículas vítreas se densificaron por flujo viscoso (sinterización) y se cristalizaron bajo las etapas de nucleación y crecimiento. La composición porcentual en peso de la materia prima inicial fue de 40% SiO₂, 20% Al₂O₃, 1.4% Fe₂O₃, 2.0% CaO, 2.9% MgO, 1.0% Na₂O, 2.3% K₂O, 28% C, S, H, N y 2.4% de otros componentes. Estos residuos fueron calcinados a 800 °C durante dos horas para remover la materia volátil. Mediante la adición de óxido de litio y alumina, la composición global además de los componentes minoritarios fue reformulada para dar una relación molar 1:1:2 entre Li₂O, Al₂O₃ y SiO₂ . El vidrio base fue fundido a 1600°C durante dos horas, luego fue vertido y conformado en forma de laminas las cuales fueron recocidas a 600ºC por dos horas y posteriormente se enfriaron a temperatura ambiente dentro del horno de tratamiento. La difracción de rayos X confirmó el carácter amorfo del vidrio inicial. Luego de la molienda y clasificación, el material en forma de compactos con partículas menores a 20 micrómetros, fue sinterizado a temperaturas entre 1050 y 1200°C. Densidades relativas hasta del 98% respecto a la densidad vidrio inicial, fueron activadas luego de un proceso de sinterización durante 30 min. a 1150°C, generando un vitrocerámico de ß-eucriptita como única fase cristalina detectable. El coeficiente de expansión térmica del vidrio base (70-600ºC) fue 2.4 x 10^-6 K^-1 y el del vitrocerámico (70-600 °C) fue ~ 8.7 x 10^-6 K^-1 . Como una novedosa técnica de aprovechamiento de material residual de la industria del carbón, el uso de materiales ricos en sílica y alumina es útil para la producción de vitrocerámicos con coeficiente de dilatación térmica negativa mediante la ruta de la sinterización y la cristalización, haciendo este proceso viable y prometedor en el desarrollo de nuevos materiales.

Glass-ceramics which shrink during heat treatments below 1000°C (negative thermal expansion) were produced from vitreous particles synthesized with the residual material generated during the process of coal clean and flotation. To conform the glass- ceramic material, by controlled heat treatments, the vitreous particles were densified by viscous flow (sintering) and then they were crystallized following nucleation and growing steps. The composition in weight percentage of the raw matirial was of 40% SiO₂, 20% Al₂O₃, 1.4% Fe₂O₃, 2.0% CaO, 2.9% MgO, 1.0% Na₂O, 2.3% K₂O, 28% C, S, H, N and 2.4% of other components. The wastes were calcined at 800 °C. for 2 h to remove volatile matter. Lithium oxide and alumina were added and the overall composition was reformulated to give a molar ratio 1:1:2 between Li₂O, Al₂O₃ and SiO₂ besides the minor components. The parent glass was melted at 1600°C for 2 h, poured on a steel plate, annealed at 600°C for 2 h and cooled inside the furnace. XRD confirmed the amorphous character of the glass. Sintering of 20 mm particles was carried out between 1050 to 1200°C up to 2 hours. Regarding the density of the bulk glass, relative densities of up 98 % were achieved after sintering for 30 min at 1150°C. The sintered bodies resulted in glass-ceramics with b-eucryptite (Li₂O. Al₂O₃. 2SiO₂,) as the only detectable crystalline phase. The thermal expansion coefficient of the bulk glass (70-600 ?C) is 2.4 x 10^-6 K^-1 and of the glass-ceramic is ~8.7 x 10^-6 K^-1. As a novel technique of use of residual material of the industry of the coal, the use of rich materials in silica and alumina is useful for the production of glass-ceramics with negative thermal expansion of dilation by means of the route of the sintering and crystallization, making this process viable and promising in the development of new materials.