Validación de un método para el análisis de residualidad de plaguicidas en gulupa (Passiflora edulis f. edulis)

Validation of a method for pesticide residue analysis in gulupa (Passiflora edulis f. edulis)

La gulupa perteneciente a la familia Passifloraceae, es nativa del trópico americano, y se caracteriza por su exótico y distintivo aroma, cualidad que la hace atractiva para el mercado europeo, para lo cual debe de cumplir estándares de inocuidad sanitaria. Para ello, se evaluó un método para el análisis simultáneo de residualidad de metil-paration, malation, deltametrina y clorotalonilo en esta matriz. Se aplicó la técnica de QuEChERS, siguiendo una modicación del protocolo EN 15662, formado por tres etapas, la primera, consiste en una extracción con acetonitrilo (MeCN) que incluye un proceso de precipitación salina de la muestra en medio acuoso. En el segundo paso, se realiza una limpieza utilizando diversos sorbentes para remover la mayoría de componentes coextraídos con los analitos, y por último se realiza el análisis instrumental empleando la cromatografía gaseosa uECD. En el análisis de linealidad se obtuvieron correlaciones de 0.9991; 0.9998 y 0.9992 para metil paration, malation y deltametrina respectivamente; que cumplieron las pruebas de signicancia, residuales, pendiente e intercepto. Se lograron límites de cuanticación de 0,035 mg/kg para metil-paration y 0,02 mg/kg para los otros dos compuestos, todos con estimaciones de incertidumbre menores al 50%. Además cumplieron los criterios de reproducibilidad y recuperación establecidos en SANCO, 12571 (2013), logrando una validación exitosa para estos 3 plaguicidas pues clorotalonilo no cumplió con los parámetros de linealidad y límite de cuanticación requeridos para ser aprobado.

The gulupa belongs to the family Passi oraceae, it is native to the American tropics and it is characterized by its exotic and distinctive aroma, quality that makes it attractive for the European market, which must meet standards of harmless. To do this, a method was evaluated for the simultaneous analysis of residual eect of methyl-parathion, malathion, deltamethrin and chlorothalonil in this matrix. The QuEChERS skill was applied following a modication of the protocol EN 15662 formed by three stages, the rst one consists of a removal with acetonitrile (MeCN) that includes a process of saline precipitation of the sample in aqueous medium. In the second step, a cleanliness is made using diverse sorbents to remove most of components coextracted with the analytes and nally, the instrumental analysis is realized using the gaseous chromatography ECD. In the analysis of linearity was obtained correlations of 0,9991; 0,9998 and 0,9992 for methyl-parathion, malathion and deltamethrin respectively; which fullled the signicance tests, residual, slope and intercept. There were achieved limits of quantication of 0,035 mg/kg for methylparathion and 0,02 mg/kg for the other two compounds were achieved, all of them with uncertainty estimates less than 50 %. In addition, they fullled the criteria of accuracy and precision established in SANCO, 12571 (2013), achieving a successful validation for these three pesticides although chlorothalonil did not comply with the parameters of linearity and limit of quantication required to be approved.