FREE AND CONSTRAINED SINTERING OF 3-MOL % YTTRIA STABILISED ZIRCONIA

SINTERIZADO LIBRE Y CON RESTRICCIÓN DE ZIRCONIA PARCIALMENTE ESTABILIZADA CON ITRIA 3-MOL %

Densification and shrinkage behaviour of ceramics or other powder materials can be predicted in a simple manner by using the master sintering curve. In this work, the densification data required to construct the master sintering curve of a 3-mol% yttria stabilised zirconia powder have been obtained. Bulk samples prepared by cold pressing, as well as thick films made of the same powder applied to a rigid substrate, were sintered. The free and constrained sintering experiments have been performed applying three different heating rates, with and without isothermal step at a maximum temperature of about 1450 °C. The shrinkage of the samples was measured in situ during densification using a push rod dilatometer. Also, a conventional box furnace was used, applying the same heating schedule, to compare the results. Microstructural analysis has been achieved by using scanning electron microscopy, environmental scanning electron microscopy, and optical microscopy. An acceptable agreement was obtained between similar samples sintered in the dilatometer and the box furnace, indicating that the dilatometer data could be used for both environments. The bulk samples reached lower densities than the films, probably due to their lower initial densities. For the samples free of constraint, a master sintering curve was achieved with an activation energy of 550 kJ mol-1. For the constrained case, problems associated with the substrate and the uncertainties in the measurements hindered the characterisation of the film, i.e., a single master sintering curve could not be produced.

La densificación y la contracción de cerámicos u otros materiales en polvo pueden ser predichos de una manera sencilla usando la curva maestra de sinterizado. En este trabajo se han obtenido los datos de densificación requeridos para construir la curva maestra de sinterizado de zirconia en polvo estabilizada con 3-mol% itria. Se sinterizaron muestras compactadas en frío, así como películas gruesas hechas del mismo polvo y aplicadas a un sustrato rígido. Las pruebas de sinterizado libre y con restricción fueron realizadas aplicando tres velocidades de calentamiento, incluyendo o no una etapa isotérmica a la máxima temperatura de ~1450 °C. La contracción de las muestras se midió durante la densificación usando un dilatómetro de varilla de presión. También se usó un horno convencional, aplicando la misma curva de calentamiento para comparar resultados. El análisis microestructural fue logrado mediante microscopía de barrido electrónico, microscopía de barrido electrónico ambiental y microscopía óptica. Se obtuvo una concordancia aceptable entre muestras similares sinterizadas en el dilatómetro y en el horno convencional, indicando que los datos del dilatómetro pueden ser usados para ambos ambientes. Las muestras que se sinterizaron sin restricción alcanzaron menores densidades que las películas, probablemente debido a que sus densidades iniciales eran menores. Para las muestras libres de restricción, se obtuvo una curva maestra de sinterizado con una energía de activación de 550 kJ mol-1. Para las películas sinterizadas con restricción, algunos problemas asociados con el sustrato y con las incertidumbres de las mediciones impidieron la caracterización de la película, es decir, la obtención de una curva maestra de sinterizado con un solo valor de energía de activación.