MOMENTO

2.1. Configuración de Foner y Mallison

Una característica de la configuración de Foner es que las dos bobinas están conectadas en serie y opuestas para obtener una señal de salida neta. Además de eliminar en gran medida los efectos del ruido de fondo debido a la inestabilidad del campo magnético o vibraciones mecánicas de los sistemas de imán y bobina ^[2]. La configuración de Mallison cuenta con cuatro bobinas, con sus ejes paralelos al eje x. La máxima señal obtenida en esta configuración se obtiene juntando las bobinas que se encuentran a los lados de la muestra y ubicando los extremos de las bobinas en un ángulo de 45^{o [8]}.

La figura 4 presenta el análisis de la posición y la distancia entre la muestra en un punto durante la oscilación y una de las bobinas de detección; este análisis será similar con el resto bobinas, pues están colocadas simétricamente a la muestra.

Figura 4: (a) Configuración Foner. (b) Configuración Mallison.

Con las ecuaciones 2, 3 y 4 representamos el valor de la fuerza electromotriz en ambas configuraciones. Figura 5 con las bobinas alineadas en los ejes x o z.

FIGURA 5: Fuerza electromotriz inducida en las bobinas de detección con orientaciones en el eje x y el eje z (a) Configuración Foner (b) Configuración Mallison.

Observamos en la figura 5a que es mayor la fuerza electromotriz producida en el eje z, siendo además de la misma frecuencia que la de oscilación. Este resultado indica que las bobinas de detección se deben colocar en forma vertical, puesto que es en esa forma que se obtiene mayor fuerza electromotriz inducida. Por otra parte, observamos en la figura 5b que la fuerza electromotriz producida en el eje z y en el eje x son similares. Este resultado indica que las bobinas de detección se podrían colocar de forma vertical o de forma horizontal, puesto que se obtiene aproximadamente el mismo voltaje inducido de las dos formas.

Debe destacarse además que para la obtención de estas figuras se han escogido las conexiones adecuadas entre las cuatro bobinas en serie-antiserie para que la variación del flujo sea máxima; si en una bobina el flujo aumenta y en otra disminuye, se colocan en antiserie para que ambas contribuyan con el mismo signo al voltaje inducido.

2.2. Comparación y selección

Para la comparación seleccionamos los valores de la fuerza electromotriz producida en el eje z de la configuración de Foner y los valores de la fuerza electromotriz producida en el eje z de la configuración de Mallison. Figura 6.

FIGURA 6: Comparación entre 2 Bobinas y 4 Bobinas.

Se observa en la figura 6, que la configuración de dos bobinas brinda mayor voltaje inducido que el de cuatro bobinas. Este resultado es consecuencia de la mayor proximidad de las bobinas a la muestra. Para la elección final se debe considerar la repetitividad de la medición a la hora de colocar la muestra, esto es, debido a que la muestra se coloca manualmente en la varilla no magnética, por lo que es posible que exista cierta variación entre la posición donde se realizó la calibración y la position en el momento de la medición; se estaría cometiendo un error de calibración. Para ello, analizamos una situación suponiendo que la muestra es colocada a 2 mm hacia arriba de la position inicial de calibración y observamos que ocurre con los valores de la fuerza electromotriz inducida en ambas configuraciones. Figura 7.

FIGURA 7: Señal producida por la muestra desplazada 2 mm.

La figura 7 muestra que el valor del voltaje inducido en las bobinas de detección ha disminuido, siendo la configuración de dos bobinas el que más lo ha hecho, incluso teniendo un valor menor que el de cuatro bobinas; además de ello se observa que la señal producida en la configuración de dos bobinas tiene un comportamiento cada vez menos sinusoidal. Con este análisis se puede concretar que es más factible la configuración de 4 bobinas, ya que permite minimizar el error que se comete por el desplazamiento de la muestra con respecto a la position referencial, por lo que en este MMV se utilizara la configuración de Mallison; pues, aunque implique menos señal detectada, será mucho menos sensible a la colocación de la muestra, lo que mejorara la repetitividad de la medida.

3.1. Configuración de Equipos

Mediante el lenguaje de programación correspondiente a cada equipo, se realizan las configuraciones en el software Agilent VEE Pro: El multímetro es ajustado para medir voltios en CA. En el lock-in se ha configurado: una amplitud de oscilación de 5 V para el generador de funciones, una sensibilidad a 100µV, una constante de tiempo de 300 ms, la pendiente del filtro pasa baja de 24 dB/oct y el estado del filtro síncrono menor a 200 Hz. En el gaussímetro se han ajustado las constantes del controlador PID y modo control a la fuente de corriente. En la fuente de corriente se limita por seguridad la Imáx a 12 A, se pone en modo control por entrada analógica (controlado por el gaussímetro).

3.2. Frecuencia de Resonancia

En esta sección analizamos la condición en la que el sistema nos brinda una mayor amplitud de oscilación, puesto que el sistema oscilante no sólo depende de la amplitud que se asigne, sino también de la frecuencia, pues habrá un momento donde el sistema entrará en resonancia y por ende tendrá una mayor amplitud de oscilación. Para ello, en el software programamos para que el generador de funciones del lock-in realice un barrido de frecuencia y el multímetro mida el voltaje inducido producido por el imán de calibración de oscilación para cada frecuencia. Luego de ello el programa determine el valor máximo de voltaje medido con su respectiva frecuencia y se ajuste automáticamente a esa frecuencia para el proceso de caracterización de la muestra.

3.3. Ajuste de Campo

En esta sección realizamos la programación para que la fuente de corriente y el gaussímetro trabajen conjuntamente. El gaussímetro, mediante el mecanismo PID, controla directamente la salida de la fuente de corriente para ajustarla hasta que se alcance el valor deseado de campo magnético. Para ello se debe programar en el modo indicado en el manual y tener precaución de dar tiempo al sistema hasta alcanzar el valor deseado de campo magnético.

3.4. Medición de Magnetización

En esta sección programamos el lock-in para que mida la señal percibida en las bobinas de detección; para cada valor del campo ajustado. Se realiza un bucle de campo magnético para la medida de la magnetización y que en el primer punto se realice un a juste automático de ganancia en el lock-in.

3.5. Finalizar

Finalmente se programa todo el sistema para que después de realizar la respectiva mediación, los equipos regresen a su condición inicial y la muestra deje de vibrar.

3.6. Pantalla principal

Se crea un panel frontal de manipulación donde aparecen visibles únicamente los comandos importantes para la caracterización, como el valor de campo máximo aplicado, el valor de la variación entre cada punto del campo y el valor de la masa de la muestra a caracterizar. Figura 8.

FIGURA 8: Pantalla frontal principal.

4.1. Varilla no magnética

Para comenzar la calibración debemos tener en cuenta que la varilla no es completamente no magnética, pues presenta un pequeño momento magnético que puede ser captado por las bobinas de detección; para ello, ponemos a oscilar solamente la varilla, por lo que las bobinas de detección captaran únicamente su señal magnética; este proceso lo repetimos varias veces para obtener un promedio de las lecturas y minimizar el error. Con estos datos determinamos su línea de tendencia y su ecuación, Figura 9.

FIGURA 9: Señal de la varilla no magnética. La ecuación V = 3,43E-10 B - 1,89E-7, corresponde a la línea de tendencia central de los datos; esta ecuación la incluiremos dentro de la programación de medida de magnetización, de manera que se elimine la interferencia de la varilla durante las mediciones, es decir V vacio V medido -V varilla

4.2. Dependencia de la amplitud

La señal percibida por las bobinas de detección depende de la amplitud de oscilación de la muestra. Cada vez que se cambie de muestra, frecuencia o amplitud, la señal será diferente, para eliminar esta dependencia debemos calibrar la medida de la señal de salida mediante la amplitud de oscilación con la muestra patrón (Magnetita). En la figura 10(a) se observa que, si la muestra oscila con menor amplitud, la señal percibida por las bobinas de detección también es menor. Para eliminar esta dependencia, a la señal medida por el lock-in la multiplicamos por la amplitud de calibración (A_calibración) que será la amplitud de oscilación con la muestra de magnetita y la dividimos por la amplitud de oscilación que se tenga en cada medición (A_medición), es decir, la amplitud que medirá el multímetro, de forma que si se cambia la muestra y/o se varía la amplitud, se compensa esa variación.

FIGURA 10: Señal con dependencia de la amplitud (a). Señal sin dependencia de amplitud (b).

Se observa en la figura 10(b) que la señal ya no depende de la amplitud de oscilación, de esta manera las futuras mediciones de las muestras a caracterizar podrán oscilar a diferentes amplitudes sin que esto afecte a la calibración. V _muestra = V _medición * (A_calibración/A_medición)

4.3. Calibración con una muestra patrón.

Para obtener como resultado las curvas de histéresis en emu/g se necesita calibrar nuevamente el MMV; para ello usamos una muestra patrón de composición Fe ₃O₄ (magnetita) de 26,5 mg, y con un momento magnético de 92 emu/g ^[9]. Primero se obtuvo el ciclo de histéresis de la muestra patrón con el MMV, luego se ajusto mediante cálculos numéricos las mediciones de forma que el momento magnético final sea de 92 emu/g (Ms_calibración). También se ajusto la medida con la masa de calibración (m_calibración), que es la masa de la magnetita. La ecuación de calibración es la siguiente:

El ciclo de histéresis de la muestra patrón sin y con calibración se presenta en la figura 11.

Figura 11: Señal sin calibración (a). Señal calibrada con la muestra patrón (b).

4.4. Comprobación de calibración.

Para verificar que el anterior procedimiento funciona adecuadamente y que la calibración es correcta, mediremos una muestra de níquel de 46 mg. Figura 12.

FIGURA 12: Ciclo de histéresis de la muestra de calibración.

Se verifica que tiene un momento magnético de 52,52 emu/g, este valor es muy similar a los 54,7 emu/g ^[10], lo que indica que la calibración ha sido correcta.

4.5. Límite de sensibilidad

Para determinar la sensibilidad del MMV se caracterizaron materiales con masas muy pequeñas para ver hasta qué punto el MMV detecta la señal de la muestra y que esta sea mayor que el ruido generado. Se realizaron mediciones con muestras de permalloy de diferentes masas: 10,73 mg, 0,1128 mg, 0,04657 mg y 0,02784 mg, figura 13.

Figura 13: Ciclo de histéresis de la muestra de calibración.

Se observa en la figura 13 que, para una muestra de permalloy de masa mayor a 10 mg, se tiene un ciclo de histéresis muy bien definido, sin ruido importante y con un momento magnético de 84 emu/g, valor dentro del intervalo esperado comparado con los datos encontrados en la bibliografía ^[11]. Para la muestra de 0,1 mg, el ciclo de histéresis comienza a perder su forma, siendo el ruido apreciable, aunque el ciclo aún es reconocible. Para la muestra de 0,04657 mg, el ciclo de histéresis se deforma, aunque todavía tenga forma apreciable; los valores de Ms distan mucho de los comparados con la bibliografía. Finalmente, para muestras de 0,02784 mg, existe mucho ruido y el ciclo de histéresis está muy deformado, variando en gran cantidad la medida del momento magnético en comparación con las anteriores mediciones. De las anteriores medidas estimamos que el ruido presente en ellas es del orden de 0.05 emu en cualquiera de ellas, por lo que resulta razonable requerir que la mínima señal que podemos medir deber ser un orden de magnitud mayor, por tanto de 0.5 emu.