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Preparación de muestras sólidas para el análisis por fluorescencia de rayos X: una revisión
Solid sample preparation for X-ray fluorescence analysis: a review
Preparação de amostras sólidas para análise de fluorescência de raios X: uma revisão
DOI:
https://doi.org/10.15446/rev.colomb.quim.v52n3.111499Palabras clave:
XRF, muestras sólidas heterogéneas, análisis multielemental, efecto matriz, parámetros de validación (es)XRF, heterogeneous solid samples, matrix effect, multielemental analysis, validation parameters (en)
XRF, amostras sólidas heterogéneas, efeito de matriz, análise multielementar, parâmetros de validação (pt)
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La fluorescencia de rayos X (XRF, por sus siglas en inglés) permite realizar análisis multielementales en diversas matrices sólidas, incluidos polvos y granos. Para obtener resultados confiables, la muestra preparada debe cumplir con ciertos criterios relacionados con su espesor, la planitud de su superficie, su homogeneidad y el tamaño de sus partículas. Las muestras sólidas heterogéneas que se deseen medir deben pulverizarse, homogeneizarse y prepararse como polvo suelto, polvos prensados (pellets) o perlas fundidas, si se buscan mediciones precisas y reproducibles. Las condiciones de medición están definidas por la profundidad analítica de los rayos X fluorescentes de los analitos, y se pueden estimar a partir de la relación que existe entre la absorción de cada rayo y su respectiva energía, y la composición y densidad de la muestra. Así mismo, con el propósito de asegurar la validez de los resultados, se debe validar el método de medición, para confirmar que cumple con el propósito para el cual fue desarrollado. Esta revisión está enfocada en la preparación de muestras sólidas, en el análisis cuantitativo, el cual incluye la validación de los métodos involucrados en las mediciones por espectrometría de XRF, y en las principales aplicaciones de la técnica.
X-ray fluorescence (XRF) allows multielement analysis to be performed on a variety of solid matrices, including powders and grains. To obtain reliable results, the sample must meet certain criteria related to its thickness, surface flatness, homogeneity and particle size. Heterogeneous solid samples to be measured must be pulverized, homogenized, and prepared as loose powder, pressed powders (pellets) or fused beads, if accurate and reproducible measurements are sought. The measurement conditions are defined by the analytical depth of the fluorescent X-rays of the analytes, and can be estimated from the relationship between the absorption of each beam and its respective energy, and the composition and density of the sample. Furthermore, in purpose of assuring the validity of the results, the measurement method must be validated to confirm that it fulfills the purpose for which it was developed. This review is focused on the preparation of solid samples, the quantitative analysis, which includes the validation of the methods involved in XRF spectrometry measurements, and on the main applications of the technique.
A fluorescência de raios X (XRF) permite que a análise multielementar seja realizada em uma variedade de matrizes sólidas, incluindo pós e grãos. Para obter resultados confiáveis, a amostra preparada deve atender a determinados critérios relacionados à sua espessura, planicidade da superfície, homogeneidade e tamanho da partícula. As amostras sólidas heterogêneas a serem medidas devem ser pulverizadas, homogeneizadas e preparadas como pós soltos, pós prensados (pellets) ou esferas fundidas, caso se deseje obter medidas precisas e reprodutíveis. As condições de medidas são definidas pela profundidade analítica dos raios X fluorescentes dos analitos, e podem ser estimadas a partir da relação entre a absorção de cada raio e sua respectiva energia, além da composição e da densidade da amostra. Também, para garantir a validade dos resultados, o método de medição deve ser validado para confirmar que ele cumpre a finalidade para a qual foi desenvolvido. Esta revisão enfoca na preparação de amostras sólidas, na análise quantitativa, incluindo a validação dos métodos envolvidos nas medidas por XRF, e nas principais aplicações da técnica.
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