Comparación de dos aproximaciones para la estimación de la incertidumbre en análisis de residuos de plaguicidas mediante cromatografía de gases

La correcta interpretación de un resultado
de medición requiere el conocimiento
de la incertidumbre de la medida; de esta
manera, se han desarrollado diferentes
aproximaciones y guías para realizar el
cálculo y la interpretación de la incertidumbre
de la medición. En este estudio
se comparan dos aproximaciones para la
estimación de la incertidumbre de una
metodología, de manera rápida y económica
basada en el método QuEChERS
para el análisis de 15 plaguicidas organofosforados
mediante cromatografía de
gases con detector de nitrógeno fósforo.
El primer método empleado se basa
en la aproximación descrita por la guía
para la expresión de la incertidumbre de
medición (GUM), la cual se apoya en la
combinación de las incertidumbres involucradas
en los procesos de medición de
la metodología. El segundo método utilizado
correspondió a la aproximación
propuesta por Haslôva y Stêpán, la cual
incluye algunos elementos del método
de arriba hacia abajo (top down) y se
basa en el empleo de los datos de repetibilidad
en diferentes etapas del proceso
analítico. Los resultados mostraron que
al emplear la aproximación de la GUM,
los valores de incertidumbre son más
bajos que al utilizar el método de Haslôva.
Asimismo, mediante la aproximación
GUM se encontró que el aporte a
la incertidumbre por la preparación de
los estándares (peso, dilución y pureza)
representa el principal componente. Por
otro lado, mediante el método combinado
se pudo establecer que la principal fuente de incertidumbre corresponde al proceso
de extracción de los analitos, y, en contraste,
se halló que la fuente que menor
aporta corresponde a la preparación de
los estándares. Finalmente, los valores
calculados de incertidumbre expandida
mediante el método combinado se encontraron
entre el 12,7 y el 27,1% de
la concentración a la cual se estimó la
incertidumbre.