Publicado

2018-01-01

Método cualitativo rápido (screening) para la detección de residuos de plaguicidas en frutas y hortalizas

Qualitative screening method for pesticide residues detection in fruits and vegetables

Método qualitativo rápido (screening) para a detecção de resíduos de pesticidas nas frutas e nos vegetais

Palabras clave:

Cromatografía de gases, Espectrometría de masas, QuEChERS, Frutas, Hortalizas, Método cualitativo rápido screening (es)
Gas chromatography, mass spectrometry, QuEChERS, validation, screening method (en)
cromatografia em fase gasosa, espectrometria de massa, QuEChERS, validação, método de triagem (pt)

Autores/as

  • Iván Mauricio Huérfano Barco Universidad Nacional de Colombia
  • Jairo Arturo Guerrero Dallos Universidad Nacional de Colombia

Debido a la importancia de desarrollar metodologías que permitan el análisis de los residuos agrícolas, el presente trabajo validó un método cualitativo rápido (screening) para el análisis de residuos de plaguicidas en frutas y hortalizas. La metodología se basó en el método de extracción QuEChERS, versión europea, con un paso adicional de limpieza por cromatografía de permeación por gel (GPC), lo cual permitió reducir la cantidad de componentes de la matriz en el extracto final. El análisis fue realizado por cromatografía de gases/espectrometría de masas con un analizador cuadrupolo simple. La metodología resultó adecuada para el análisis cualitativo de 31 plaguicidas a su respectivo límite máximo de residuos. Los resultados en muestras reales fueron consistentes respecto a una metodología cuantitativa de rutina, por ende, la metodología resultó ser una buena alternativa para el análisis rápido de estos contaminantes.

Because of the importance of developing methodologies that allow agricultural residues analysis, a rapid screening qualitative method for the determination of pesticides residues in fruits and vegetables was validated. The methodology was based on the European QuEChERS extraction method with an additional cleaning step by gel permeation chromatography (GPC), which helped to reduce the number of matrix components in the final extract. The analysis was carried out by gas chromatography coupled to mass spectrometry with a single quadrupole analyzer. The methodology was appropriate for the qualitative analysis of 31 pesticides at their respective maximum residue limits. Consistent results were obtained with respect to a quantitative routine methodology in the analysis of real samples, hence the methodology was proven to be a good alternative for the fast analysis of these contaminants in fruits and vegetables.

Devido à importância de desenvolver metodologias que permitam analisar os resíduos agrícolas, o presente trabalho validou de um método qualitativo rápido (screening) para a análise de resíduos de pesticidas nas frutas e vegetais. A metodologia foi baseada no método de extração QuEChERS versão Europeia com um passo adicional de limpeza por meio de cromatografia de permeação em gel (GPC), o que permitiu reduzir a quantidade de componentes de matriz no extrato final. A análise foi realizada por cromatografia gasosa/espectrometria de massa com um analisador de quadrupolo simples. A metodologia foi adequada para a análise qualitativa de 31 pesticidas aos seus respectivos limites máximos de resíduos. Os resultados obtidos em amostras reais foram consistentes com uma metodologia quantitativa de rotina, portanto, a metodologia estudada tem demonstrado ser uma boa alternativa para a análise rápida destes contaminantes em frutas e vegetais.

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Citas

Popp, J.; Peto, K.; Nagy, J. Pesticide productivity and food security. A review. Agron. Sustain. Dev. (2013) 33 (1), 243-255. DOI: https://doi.org/10.1007/s13593-012-0105-x

Codex Alimentarius. http://www.fao.org/fao-whocodexalimentarius/standards/pestres/es/ (Consultado el 6 de noviembre de 2016).

European Commission Pesticide Data Base. http://ec.europa.eu/food/plant/pesticides/eu-pesticides-database/public/?event=homepage&language=EN. (Consultado el 6 de noviembre de 2016).

Regulation of pesticide residues in food US-EPA. https://www.epa.gov/pesticide tolerances (consultado el 6 de noviembre de 2016).

Food and Agricultural Materials Inspection Center (FAMIC). https://www.acis.famic.go.jp/eng/chishiki/04.htm (Consultado el 6 de noviembre de 2016).

Macbean, E. C. (eds.). A world Compendium The Pesticide Manual, 6th ed. British Crop Production Counsil: Hampshire, UK, 2006; pp 1-557.

Fernández-Alba, A. R.; García, J. F. Large-scale multi-residue methods for pesticides and their degradation products in food by advanced LC-MS. TrAC Trends Anal. Chem. 2008, 27 (11), 973–990. DOI: http://dx.doi.org/10.1016/j.trac.2008.09.009.

Zamubio, A.; Vanoy, N.; Díaz, C.; Ahumada. D. Desarrolllo y validación de un método multiresiduo para el análisis de plaguicidas en miel por UFLC-MS. Rev.colomb.quim. 2017, 46(2), 24-36. DOI: https://doi.org/10.15446/rev.colomb.quim.v46n2.63014.

Guerrero, J.; Velandia, N. Comparación de dos metodologías para la determinación de residuos plagucidas en agua potable. Rev.colomb.quim. 2014, 43(1), 17-24. DOI: https://doi.org/10.15446/rev.colomb.quim.v43n1.50538.

Rodrieguez, D.; Diaz, A.; Ahumada, D.; Guerrero, J. Desarrollo y optimización de una metodología multiresiduo por el método simplex para el análisis de plaguicidas en miel de abejas. Rev.colomb.quim. 2013, 42(1), 13-21. DOI: 10.15446/rev.colomb.quim.

Bastias, D.; Guerrero, j.; Wyckhuys K. Residuos de plaguicidas en cultivos de pasifloras en regiones de alta producción en Colombia. Rev.colomb.quim. 2013, 42(2), 39-47. DOI: 10.15446/rev.colomb.quim.

Portolés, T.; Mol, J. G J.; Sancho, J.; López, V.; Hernández, F. J. Validation of a qualitative screening method for pesticides in fruits and vegetables by gas chromatography quadrupole-time of flight mass spectrometry with atmospheric pressure chemical ionization. Anal. Chim. Acta 2014, 838 ,76-85. DOI: http://dx.doi.org/10.1016/j.aca.2014.06.006.

Portolés, T.; Pitarch, E.; López, F. J.; Hernández, F. Development and validation of a rapid and wide-scope qualitative screening method for detection and identification of organic pollutants in natural water and wastewater by gas chromatography time-of-flight mass spectrometry. J. Chromatogr. A 2011, 1228, 303-315. DOI: http://dx.doi.org/10.1016/j.chroma.2010.11.010.

Díaz, R.; Ibáñez, M.; Sancho, J. V.; Hernández, F. Target and non-target screening strategies for organic contaminants, residues and illicit substances in food, environmental and human biological samples by UHPLC-QTOF-MS. Anal. Methods 2012, 4, 196-09. DOI: http://dx.doi.org/10.1039/c1ay05385j.

Farré, M.; Picó, Y.; Barceló, D. Application of ultra-high pressure liquid chromatography linear ion-trap orbitrap to qualitative and quantitative assessment of pesticide residues. J. Chromatogr. A 2014, 1328, 66-79. DOI: http://dx.doi.org/10.1016/j.chroma.2013.12.082.

Rajski, Ł.; Gómez-Ramos, M.; Fernández-Alba, A. R. Large pesticide multiresidue screening method by liquid chromatography-Orbitrap mass spectrometry in full scan mode applied to fruit and vegetables. J. Chromatogr. A 2014, 1360, 119-127. DOI: http://dx.doi.org/10.1016/j.chroma.2014.07.061.

López, M.; García, F.; Stead, R.; Roberts, S. L.; McCullagh, D.; Ramesh, M. R. Evaluation and validation of an accurate mass screening method for the analysis of pesticides in fruits and vegetables using liquid chromatography-quadrupole-time of flight-mass spectrometry with automated detection. J. Chromatogr. A 2014, 1373, 40-50. DOI: http://dx.doi.org/10.1016/j.chroma.2014.10.099.

Rajski, L.; Gómez-Ramos, M. del M.; Fernández-Alba, A. R. Large pesticide multiresidue screening method by liquid chromatography-Orbitrap mass spectrometry in full scan mode applied to fruit and vegetables. J. Chromatogr. A 2014, 1360, 119–127. DOI: http://dx.doi.org/10.1016/j.chroma.2014.07.061

Gómez, M. J.; Gómez-Ramos, M. M.: Agüera, A.; Mezcua, M.; Herrera, S.; Fernández-Alba, A.R. A new gas chromatography/mass spectrometry method for the simultaneous analysis of target and non-target organic contaminants in waters. J. Chromatogr. A 2009, 1216 (18), 4071-4082. DOI: http://dx.doi.org/10.1016/j.chroma.2009.02.085.

Mol, H. G. J.; Reynolds, S. L.; Fussell, R. J.; Štajnbaher, D. Guidelines for the validation of qualitative multi-residue methods used to detect pesticides in food. Drug Test. Anal. 2012, 4 (Suppl.1), 10-16. DOI: http://dx.doi.org/10.1002/dta.1364.

Norma Técnica Colombiana NTC-ISO/IEC 17025: 2005. Requisitos generales para la competencia de los laboratorios de ensayo y calibración

Wylie, P. L; Uchiyama, K. Improved Gas Chromatographic Analysis of Organophosphorus Pesticides with Pulsed Splitless Injection. J AOAC Int. 1996, 79 (2), 571-577.

CAC/GL 41-1993. Portion of commodities to which codex maximum residue limits apply and which is analyzed. http://www.fao.org/input/download/standards/43/CXG_041s.pdf. (consultado el 4 de noviembre de 2016).

European Standar EN 15662 Foods of plant origin — Determination of pesticide residues using GC-MS and / or LC-MS / MS following acetonitrile extraction / partitioning and cleanup by dispersive SPE — QuEChERS-method. European Committee for Stantarization, 2008; pp 1-83.

SANTE/EU. Method validation and quality control procedures for pesticide residues analysis in food and feed, 11945, 2015.

European Commission, Deecision 202/657/EC, implementing Council Directive 96/ 23/ EC concerning the performace of analytical methods and the interpretation of results.

Lehotay, S. J.; Maštovská, K.; Lightfield, A. R. Use of Buffering and Other Means to Improve Results of Problematic Pesticides in a Fast and Easy Method for Residue Analysis of Fruits and Vegetables. J. AOAC Int. 2005, 88 (2), 615–629.

Mol, H. G. J.; Tienstra, M.; Zomer, P. Evaluation of gas chromatography - electron ionization - full scan high resolution Orbitrap mass spectrometry for pesticide residue analysis. Anal. Chim. Acta 2016, 935, 161–172. DOI: http://dx.doi.org/10.1016/j.aca.2016.06.017.

Gómez-Ramos, M. M.; Ferrer, C.; Malato, O.; Agüera, A.; Fernández-Alba, A. R. Liquid chromatography-high-resolution mass spectrometry for pesticide residue analysis in fruit and vegetables: screening and quantitative studies. J. Chromatogr. A 2013, 1287, 24–37. DOI: http://dx.doi.org/10.1016/j.chroma.2013.02.065.

Ross, A. H.; Van Munsteren, A. J.; Nab, F. M.; Tuinstra, L. G. M. Th. Universal extraction/clean-up procedure for screening of pesticides by extraction with ethyl acetate and size exclusion chromatography. Anal. Chim. Acta. 1987, 196, 95-102. DOI: 10.1016/S0003-2670(00)83074-3.